综合以上分析,2号样品中含有C、硝酸盐、无机氧化物(Fe、Si)、硅酸盐(Al)、S或硫酸盐(Zn、Cu、Mg、Ca),固相中含有的C、O、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Fe、Cu和Zn等元素,是常见的烟火剂组分元素,其中C、K、N、O、S为黑火药重要组成元素。表 4 2号样品固相电感耦合等离子体发射光谱金属元素分析结果Table 4 ICP result of the No.2 sample (%)2.3 3号样品53 mm哈乞开斯炮弹头内部火药分析结果53 mm炮弹头内部火药为黑色固体,并混合有一定量的锈蚀物(图10~11)。采用热水浸泡方式提取得到3号样品水溶物,水溶物烘干后为白色结晶物,定量结果为55.32%。Fig. 10 Micrograph of the No.3 sampleFig. 11 OM image of the No.3 sample图12为3号样品傅里叶红外光谱图,图中固相和水溶物主要吸收峰1 384 cm-1和826 cm-1为硝酸盐的特征吸收峰,因此3号样品初步定性的主要组分是硝酸盐。Fig. 12 FTIR spectra of the No.3 sample扫描电子显微镜及能谱仪分析结果见表5,图13为固相扫描电子显微镜背散射图。3号样品固相表层含有C、O、K、N、S、Fe、Na、Cl元素,根据相对含量可知,3号样品固相中有较多的C、K、Fe、Na的硝酸盐、氯化物、氧化物,放大至1 500倍面扫检测出含有K、N、O元素,推测为硝酸钾(图14)。水溶物中主要有O、K、N和少量的S、Cl元素,推测3号样品水溶物主要是硝酸钾,其中含有少量的氯化钠、硫酸盐。Fig. 13 SEM image of the No.3 sampleTable 5 EDS result of the No.3 sample (%)Fig. 14 SEM image of the No.3 sample (KNO3)电感耦合等离子体发射光谱仪测试结果(表6)与扫描电镜能谱结果一致,都显示3号样品固相中K、Fe、Na元素的含量较大。表 6 3号样品固相电感耦合等离子体发射光谱金属元素分析结果Table 6 ICP result of the No.3 sample (%)
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