分别采用丙酮和CCl4有机溶剂对3号样品进行溶胶提取，结果表明3号样品无丙酮有机溶胶，有少量CCl4有机溶胶，CCl4溶胶除去溶剂后为黄色固体粉末，采用扫描电子显微镜及能谱仪分析可知，黄色粉末为硫单质，说明3号样品中的硫有一部分是以单质形式存在，采用化学分析对S单质进行定量结果为2.4%。综合以上分析，3号样品中含有C、硫酸盐、2.4%的S单质、53.7%的KNO3、1.3%的NaCl和8.0%的Fe2O3（表7），其中C、KNO3、S为黑火药组成成分。
表 7　3号样品元素分析检测结果
Table 7　Elemental analysis result of the No．3 sample
2.4 4号样品57 mm哈乞开斯炮弹头内部火药分析结果
57 mm炮弹头为“致远舰”沉船遗址出水铁质文物，仅存炮弹头部，炮弹头内部火药为微黄色立方体颗粒（图15），边长为1.5~2 mm，火药结构呈纤维状（图16）。采用热水浸泡的方式提取得到4号样品水溶物，水溶物烘干后为白色粉末，定量结果为1.5%。分别采用丙酮和CCl4有机溶剂对4号样品进行溶胶提取，得到含量为43．5%的棕黄色树脂丙酮溶胶，溶胶占比接近一半。
图 15　4号样品超景深显微照片
Fig. 15　Micrograph of the No．4 sample
图 16　4号样品光学显微镜照片
Fig. 16　OM image of the No．4 sample
使用傅里叶红外光谱仪分析4号样品，检测结果如图17所示，图17中固相和水溶物的主要吸收峰为残留水分吸收峰，硝酸盐特征吸收峰；固相包含无机硅酸盐特征吸收峰，无机氧化物特征吸收峰，1 430 cm-1碳酸盐特征吸收峰；水溶物为硫酸盐特征吸收峰。初步定性的组分主要有碳酸盐、硝酸盐、硅酸盐、硫酸盐和无机氧化物。
图 17　4号样品固相和水溶物红外光谱图
Fig. 17　FTIR spectra of the No．4 sample (solid phase and hydrotrope) 
图18为4号样品溶胶傅里叶红外光谱仪分析结果，主要吸收峰3 448 cm-1为羟基的O—H伸缩振动峰、2 919 cm-1为—CH2—上C—H伸缩振动峰、1 654 cm-1为—NO2的不对称伸缩振动峰、1 280 cm-1为—NO2的对称伸缩振动峰，1 003~1 162 cm-1之间的宽吸收峰为C—O及C—O—C的伸缩振动峰，684 cm-1和750 cm-1为-NO2的弯曲振动峰，根据以上分析并对照红外标准谱库，确认4号样品溶胶为硝化纤维素（硝化棉）。元素分析硝化棉中的N含量为13．08%。4号样品的CCl4溶剂没有溶胶，说明其中的S主要是以硫酸盐形式存在，不含游离态硫。
图 18　4号样品溶胶红外光谱图
Fig. 18　FTIR spectrum of the No．4 sample (collosol)