4 号样品表面有黄褐色覆盖物,采用超声波清洗机清洗可去除,扫描电子显微镜及能谱仪对4号样品固相清洗前、清洗后和水溶物的分析结果见表8,图19、图20为4号样品固相背散射图。能谱分析结果表明,清洗前样品表层含有C、O、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Fe、Cu、Zn和Pb元素,清洗后样品检测出N元素,水溶物中主要有O、S、Mg、Ca、K、Cl和Na元素。根据相对含量可知,4号样品固相表层含有较多的C、无机氧化物(Fe、Cu、Zn、Pb)、硅酸盐(Al)、硝酸盐、S或硫酸盐(Mg、K、Ca),水溶物成分主要是Mg、Ca、K、Na的硫酸盐、硝酸盐和氯化物。
Fig. 19 SEM image of the No.4 sample(before cleaning)Fig. 20 SEM image of the No.4 sample(after cleaning)电感耦合等离子体发射光谱仪分析结果(表9)与能谱结果基本一致,都显示4号样品固相中Fe、Al、Cu、Zn、Pb、Mg、K和Ca元素的含量较大。其中C、O、Mg、Al、Si、S、N、K、Ca、Fe、Cu、Zn和Pb等元素是常见的烟火剂组分。综合以上分析,4号样品为含N量13.08%的硝化纤维素,并混合有1.5%的Mg、Ca、K、Na的硫酸盐和氯化物,55%的C以及Al、Si、Fe、Cu、Zn、Pb的氧化物、硅酸盐和碳酸盐(表10)。Table 8 EDS result of the No.4 sample (%)表 9 4号样品固相电感耦合等离子体发射光谱金属元素分析结果Table 9 ICP result of the No.4 sample (%)Table 10 Elemental analysis result of the No.4 sample鱼雷引信为“致远舰”沉船遗址出水铜质文物,内部含有多段圆柱状火药,每段火药高3.3~3.8 cm,直径约3.6 cm,内部呈纤维状(图21~22)。Fig. 21 Micrographs of the No.5 sampleFig. 22 OM image of the No.5 sample5 号样品前处理后,分别过滤得到固相和水溶物两部分,水溶物采用气相色谱质谱联用仪分析,检测结果未出峰,表明水溶物中无可溶物的易挥发及汽化有机化合物。再对固相和水溶物真空干燥后得到5号样品固相(5号样品无可溶物),进行组分的定性定量分析。5 号样品固相为浅黄色粉末,傅里叶红外光谱仪检测结果如图23所示,图中主要吸收峰与4号样品相同,根据以上分析并对照红外光谱标准谱库确认5号样品固相为硝化纤维素(硝化棉)。1-5号样品傅里叶红外光谱检测结果见表11。使用全自动元素分析仪检测5号样品固相中含N量为11.05%。Fig. 23 FTIR spectrum of the No.5 sample (solid phase) 扫描电子显微镜及能谱仪分析结果如图24和表12所示,检测结果与全自动元素分析仪检测结果基本符合,样品表层含有C、O、N元素。综合以上分析,5号样品为含N量11.05%的硝化纤维素(硝化棉),推测为棉火药。Fig. 24 SEM image of the No.5 sampleTable 11 FTIR results of the No.1-5 samplesTable 12 EDS result of the No.5 sample (%)
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